健康管理师(三级)辅导:防腐剂的测定(2)

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　  一、苯甲酸及其盐类的测定
　　
　　测定方法： (1) 中和法(碱滴定法)--应用广泛
　　
　　(2) 紫外分光光度法
　　
　　(3) 薄层层析法
　　
　　(4) 气象色谱法
　　
　　(5) 高压液相色谱法

　　(一)中和法
　　
　　1、原理
　　
　　在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
　　
　　2、试剂
　　
　　3、样品的处理
　　
　　⑴ 固体或半固体样品(各种果酱)
　　
　　称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液
　　
　　⑵ 含酒精样品(各种汽饮料等)
　　
　　取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液
　　
　　⑶ 含多量脂肪样品
　　
　　于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用
　　
　　4、操作方法
　　
　　吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验　)
　　
　　5、计算
　　
　　苯甲酸含量%=(NV×0.122/W)×100 = (NV×0.1441/W)
　　
　　N : 标准氢氧化钠的浓度
　　
　　V: 标准氢氧化钠消耗的体积
　　
　　W : 样品重量
　　
　　0.122 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数
　　
　　0.1441 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数
　　
　　采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。

　　(二)紫外分光光度法
　　
　　1、原理
　　
　　样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
　　
　　样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。
　　
　　苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。
　　
　　此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1N NaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
　　
　　(三)薄层层析法
　　
　　原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。
　　
　　(四)气相色谱法
　　
　　原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。
　　
　　(五)高压液相色谱法
　　
　　原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。

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