2019年卫计委健康管理师考试辅导:防腐剂的测定2

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　　中和法

    1、原理
　　
　　在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
　　
　　2、试剂
　　
　　3、样品的处理
　　
　　⑴ 固体或半固体样品(各种果酱)
　　
　　称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液
　　
　　⑵ 含酒精样品(各种汽饮料等)
　　
　　取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液
　　
　　⑶ 含多量脂肪样品
　　
　　于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用
　　
　　4、操作方法
　　
　　吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验 )
　　
　　5、计算
　　
　　苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100 = (N·V×0.1441/W)
　　
　　N : 标准氢氧化钠的浓度
　　
　　V: 标准氢氧化钠消耗的体积
　　
　　W : 样品重量
　　
　　0.122 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数
　　
　　0.1441 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数
　　
　　采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。