2019年卫计委健康管理师考试辅导:防腐剂的测定3

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　　防腐剂的紫外分光光度法
　　
　　1、原理
　　
　　样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
　　
　　样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。
　　
　　苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。
　　
　　此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1N NaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
　　
　　薄层层析法
　　
　　原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。
　　
　　气相色谱法
　　
　　原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。
　　
　　高压液相色谱法
　　
　　原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。