2019年卫计委健康管理师考试辅导:防腐剂的测定4

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　　山梨酸及其盐的测定
　　
　　测定方法：
　　
　　(1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)
　　
　　(2) 紫外分光光度法
　　
　　(3) 薄层层析法
　　
　　(4) 气相色谱法
　　
　　(5) 高压液相色谱法
　　
　　(一)硫代巴比妥酸比色法
　　
　　1、原理
　　
　　样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。(530nm下测定) 。
　　
　　2、操作方法
　　
　　⑴ 样品制备
　　
　　称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液
　　
　　⑵ 山梨酸的提取
　　
　　准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用。
　　
　　⑶ 测定
　　
　　准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色。
　　
　　⑷ 标准曲线绘制